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天天在用它,你了解納米碳酸鈣嗎?

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天天在用它,你了解納米碳酸鈣嗎?

發布日期:2017-10-06 作者: 點擊:

納米(mi)碳酸鈣作(zuo)為(wei)一(yi)種(zhong)優(you)良(liang)的填(tian)料, 具有色白質純(chun)、易(yi)於(yu)著色(se)、化(hua)學(xue)性質穩定、成本低廉(lian)、粒徑(jing)和粒(li)子(zi)形狀(zhuang)可(ke)以控製等(deng)優勢, 已(yi)經成功地(di)應用在橡(xiang)膠、塑料(liao)、塗(tu)料、油墨(mo)、造(zao)紙(zhi)等領(ling)域。鑒於納米碳酸鈣(gai)優越的(de)性(xing)能。更(geng)多的潛在價值也正成為開(kai)發(fa)熱點。

1.按製(zhi)備方(fang)法的分類(lei)

⑴化學方法

分為碳化法、蘇(su)爾(er)維法(fa)、聯鈣法、苛(ke)堿法和(he)氯化鈣-蘇打法五種方法,其中應用(yong)多(duo)的是碳化法,其次是氯(lv)化鈣-蘇打法,其它(ta)三種方法應用很少(shao),在此主(zhu)要介紹碳(tan)化法的生(sheng)產(chan)原(yuan)理。

①碳化法製得(de)的碳酸鈣稱(cheng)為輕(qing)質碳酸(suan)鈣或沉澱碳酸鈣,其基本方法如(ru)下:

石(shi)灰(hui)燒製:CaCO3——CaO+ CO2+Q1

消化反應(ying),也(ye)稱化灰反(fan)應:CaO+H2O—Ca(OH)2+Q2

碳化反應:Ca(OH)2 + CO2——CaCO3↓+ Q3

②蘇爾維法(Solvay),即(ji)在生產純堿(jian)的過(guo)程(cheng)中(zhong)聯產碳酸鈣。其(qi)化學反應過程如下:

③聯鈣法。以廢(fei)石灰渣(zha)和氯堿工業的廉價鹽酸為原料生產碳酸鈣。用鹽(yan)酸處(chu)理消石灰得到氯化鈣溶液(ye),氯化鈣溶液在吸(xi)入氨(an)氣(qi)後(hou)用二氧(yang)化碳進(jin)行碳化便(bian)得到(dao)碳酸鈣沉澱。其化學反應過程如下:

④苛化堿法。在燒堿(NaOH)的生產過程中,可得到副(fu)產品(pin)輕質碳酸鈣。即在純堿水(shui)溶(rong)液中加(jia)入消石灰,即可生成碳酸鈣沉(chen)澱(dian),並同(tong)時(shi)得到燒(shao)堿水溶液,最(zui)後碳酸鈣沉澱經脫水、幹燥和粉碎(sui)便製得輕質(zhi)碳酸鈣。其化學反應過程如下:

⑤氯化鈣—蘇打法。在純堿水溶液中加入氯化鈣進行(xing)複(fu)分(fen)解反應,並(bing)進行快(kuai)速冷卻(que)而生成無定形的碳酸鈣沉澱,然後經脫(tuo)水、幹燥和粉碎而(er)製得沉澱碳酸鈣。

總之,采(cai)用上(shang)述化學方法生產的輕鈣粉(fen)體(ti)的主要特點是:

a 粒度(du)小,一般(ban)平均(jun)粒徑在數(shu)微米以(yi)下;

b 粒度分布窄,可視(shi)為單(dan)分散粉體;

c 粒子晶型多樣化,應用於不(bu)同行業需要不同的晶(jing)型(xing)。

⑵ 物(wu)理方法

習(xi)慣上也稱研(yan)磨法,即由(you)天然礦物直接經機械(xie)粉碎所(suo)得產品,因(yin)其比重大(da)於輕鈣,故(gu)名(ming)重質碳酸鈣(簡(jian)稱重(zhong)鈣,GCC)。其加工過程又分為幹(gan)法和濕(shi)法兩(liang)種研磨工藝,產品分普通(tong)型,如雙(shuang)飛(fei)粉 200 目、三(san)飛粉(325 目、45~125μm)、細粉(325~1250目、10~45μm),超(chao)細(xi)型(>1250 目、2~10μm),超細活性型(經(jing)表(biao)麵活(huo)化處理)三種。

重鈣的粉體特(te)點(dian)是:

①粒子形(xing)狀不規則;

②粒度分布(bu)比較寬(kuan),是多分散體;

③粒度比輕鈣要粗(cu),同樣(yang)是超細碳酸鈣,超細重鈣的粒度比(bi)超細輕鈣的粒度級別要(yao)相差(cha)一級,即超細重鈣的粒度隻相當於微(wei)細輕鈣的粒度。重鈣還(hai)具(ju)有(you)價格(ge)低廉、容(rong)易製取(qu)、投資僅為輕鈣的 1/4~1/3 等特點。

目前(qian),GCC 的產量和市(shi)場(chang)占有率都遠(yuan)大於 PCC,但目前(qian)世界上即使最先進的研磨工藝也隻能使 GCC 達到 1μm 左右(you),因而 GCC 無(wu)補(bu)強效(xiao)能,如果(guo)用於橡膠、塑(su)料、高檔(dang)塗料等領域時隻(zhi)能起(qi)到填充增(zeng)容作用;由於超細輕鈣的晶型可控、半(ban)補強和補強作用等優異納米材料特性,是目前(qian)重鈣所無法具備的,因此,盡(jin)管(guan)其價(jia)格遠高於重鈣,生產技(ji)術也複雜(za)得多,但在用作許多中高檔產品的功能性填料方麵(mian)是重鈣所無法取代的,也是超細輕鈣的研發技術方興未艾的根(gen)源所在。

2.按照是否進行表麵處理(li)分類

普通沉澱碳酸鈣和活性碳酸鈣(簡稱活性鈣,Activate Calcium Carbonate 簡稱 ACC;或者(zhe) Surface Coated Calcium Carbonate,簡稱 SCCC),用親(qin)水性和疏(shu)水性來判(pan)斷(duan)是否活化。活性碳酸鈣又(you)稱改性碳酸鈣、表麵處理碳酸鈣、膠(jiao)質碳酸鈣或白(bai)豔(yan)華(hua),由於活性碳酸鈣都具有一定程度的補強(qiang)作用,因此(ci),習慣上把(ba)活性碳酸鈣稱之(zhi)為改性碳酸鈣。活性鈣具有粒徑小、吸油值(zhi)低、分散(san)性好、能補強等特點。

3.按(an)其專門的用途分類

⑴橡膠專用鈣 (Calcium Carbonate, Rubber)

⑵塑料專(zhuan)用鈣 (Calcium Carbonate, Plastic)、GCC,可細分為 PVC 專用 PCC、GCC,PE 專用 PCC、GCC 和 PP 專用 PCC、GCC 等。

⑶塗料專用鈣(Dope Calcium Carbonate):還可進一步細分為油(you)漆專用鈣、塗料專用鈣。

⑷油墨專用鈣,也稱透明(ming)鈣 (Calcium Carbonate, Printing)。

⑸造紙專用鈣(Calcium Carbonate, Paper):造紙專用 PCC、GCC。

⑹食品專用鈣(Edible Calcium Carbonate),葡(pu)萄(tao)糖酸鈣、乳(ru)酸鈣等。

⑺藥典專用鈣(Medicinal Calcium Carbonate),如:發酵專用碳酸鈣用於生產抗生素(su)。

⑻生物專用鈣(Biologic Calcium Carbonate),如:膠囊專用鈣、生物鈣片等。

4.按照碳酸鈣的晶型和形貌分類

對納米碳酸鈣來(lai)說(shuo),晶型是一個很(hen)重要的技術(shu)指標(biao)。因為不同晶型的產品適(shi)用於不同應用領域,隻有依據具體的用途來確定(ding)合適的產品晶型,才(cai)能生產出(chu)適銷對路的產品。因加工方法和結晶條件的不同,產品的原始(shi)顆(ke)粒(也稱一次粒子)的形狀不同,在應用中就反應出不同的效果。碳酸鈣的晶型有三種:方解(jie)石、文石、球(qiu)霰石,分別(bie)屬於三方、正交和六方晶係,但其形貌有幾(ji)十種,常見的有以下八(ba)種晶體形貌。

⑴無規(gui)則形碳酸鈣

即以天然(ran)的方解石、石灰石、大理石、白堊等為原料,由機械粉碎或(huo)氣流粉碎到一定的細度標準,因其相對(dui)比沉澱碳酸鈣重,故名重質碳酸鈣、重質微細碳酸鈣等都是無規則體。在電子顯(xian)微鏡下可觀(guan)察(cha)其顆粒大小差異較(jiao)大,而且(qie)顆粒外有一定棱(leng)角(jiao),GCC 的比表麵積(ji)小,約(yue)為 1m2/g 左右,吸油值為 20~27ml/100g 左右。FGCC平均粒徑可達 3μm 以下,比表麵積為 1.45~2.1m2/g,吸油值為 48ml/100g 左右。

總(zong)之,GCC 具有形狀不規則、粒徑分布寬、密(mi)度大、比表麵積小、吸油值較低等特點。

⑵紡錘形碳酸鈣

普(pu)通輕鈣產品,無需添(tian)加任何(he)晶型導(dao)向劑,晶型為兩頭(tou)尖,如紡(fang)錘。其長(zhang)徑為5~12μm,短徑為 1~3μm。如果加入的結晶控(kong)製劑(ji)為H2O2和螯(ao)合(he)劑等還可得到短(duan)徑為 0.1~1μm 的小紡錘,其粒徑為 100~1000nm,長徑比為 3~4,在幹燥過程中不產生二次(ci)凝聚,分散性非常(chang)好(hao)。

⑶立(li)方形碳酸鈣

碳化反應前期,在氫氧化鈣漿(jiang)液中添加硫酸、或硫酸鋁(lv)、硫(liu)酸鋅(xin)等硫酸鹽、或多聚磷酸鈉(na)等晶型導向劑,可生產出立方體形的超細碳酸鈣產品,其粒徑為 5-100nm,且粒度均勻(yun)、分散性好、吸油值較低。日(ri)本白石工業株(zhu)式(shi)會社(she)以 Al2(SO4)3或 ZnSO4為晶型導向(xiang)劑,采用兩段噴(pen)霧碳化法製得了(le)平均粒徑為 5-20nm 的立方體形納米碳酸鈣。鄭嵐等以硫酸為晶型導向(xiang)劑,采用間歇鼓(gu)泡(pao)碳化製備了平(ping)均粒徑為 45nm 的立方體形納米碳酸鈣 。

⑷針狀形碳酸鈣

也稱為晶須狀碳酸鈣:以焦磷酸鈉溶液、或氯化鍶(song)、或硫酸鈉溶液作為晶型導向劑,可得到超細針(zhen)狀碳酸鈣晶體。福建師範大學許(xu)兢等利(li)用尿(niao)素水解法,在蒸汽(qi)壓力(li)鍋中、恒(heng)定高溫高壓(ya)下,無須加入晶型導向劑,就能製備(bei)出高純度的晶須(xu)碳酸鈣。

針狀納(na)米碳酸鈣具有白度高、生產成本(ben)低、強度高、填充性能好等優點,有望(wang)取代玻(bo)璃、石綿等纖(xian)維材(cai)料和昂貴的鈦(tai)酸鉀(jia)、碳化鈦(TiC)等晶須材料,在造紙、塑料、橡膠和塗料等工業領域大量(liang)使用,據(ju)悉湖(hu)南(nan)某(mou)公司生產的晶須碳酸鈣售價每(mei)噸(dun)高達萬元(yuan)以上。

⑸鏈(lian)鎖形碳酸鈣

通過在碳化反應前期,添加六偏(pian)磷(lin)酸鈉、乙(yi)二胺四乙酸與(yu)氯化鋁、或者順(shun)丁(ding)稀(xi)二酸等添加劑,或在碳化過程中加入(ru)三氯化鋁等都可得到納米級鏈鎖(suo)形超細碳酸鈣。清華大學崔愛莉等的研究表明,在碳化反應初期形成單顆粒微晶後,加入(ru) AlCl3,AlCl3水解生成Al(OH)3,由於 Al(OH)3的粘(zhan)結作用,把一個個(ge)小顆粒微晶連接成由幾個到幾十(shi)個超細的立方晶體按一定方向鬆(song)散地結合在一起的鏈鎖形碳酸鈣,其平均粒徑為10-100nm,長徑比為1:5-50。

⑹球形碳酸鈣

在以 CaCl2和 Na2CO3為原料生產碳酸鈣的複分解反應中,在 Na2CO3溶液中加入EDTA 和 Na2HPO4,然後攪拌(ban)下將(jiang) CaCl2溶液滴(di)加到 Na2CO3溶液中直到反應完(wan)全,抽(chou)濾(lv)、幹燥(zao),即可得到平均粒徑為 50-70nm 的球形納米碳酸鈣產品。

⑺片狀形碳酸鈣

在含(han)有少量磷酸三丁酯和硼(peng)砂的氫氧化鈣漿液中通入CO2進行碳化,再經離(li)心過濾、幹燥得到片狀碳酸鈣;大多數晶體學者認(ren)為,添加有機膦作為晶型導向劑,采用碳化法可製得片狀微細碳酸鈣。即分別配(pei)製含少量二(er)甲苯、十二烷基磺(huang)酸鈉和正戊醇的碳酸鈉和氯化鈉水溶液,先經超聲(sheng)波(bo)乳化製成 W/O 型碳酸鈉乳狀液和 W/O 型氯化鈣乳狀液,然後將二者混(hun)合攪(jiao)拌後,水浴加熱使乳液分層,將上層(ceng)溶液過濾、烘幹,得到厚度為 100nm、平麵大小為 10-20μm 的微細片(pian)狀碳酸鈣。

⑻無定型體

這是一種自(zi)然界不存(cun)在的非(fei)晶型碳酸鈣,主要是采用可溶性碳酸鹽和可溶性鈣鹽,如碳酸鉀和氯化鈣等,用界麵低溫複分解反應的方法製備的碳酸鈣,由濃溶液快速沉澱而成;也有人(ren)在 CaO—CH3OH—CO2體係中合成了非晶態(tai)碳酸鈣。同其它結晶產品相(xiang)比,其比表麵積高(gao)達 600m2/cm3,約為結晶產品的 20 倍,對色、臭(chou)的吸附(fu)性極高,在一定的條(tiao)件下又可放出被(bei)吸附的氣體,是一種很好的吸附劑;此外,該產品在水中溶解性極(ji)好,為結晶產品的 30 倍,打破(po)了碳酸鈣難溶於水的概念,可用作食(shi)品。

5.粒徑進行分類

微粒碳酸鈣,粒徑>5000nm;

微粉碳酸鈣,粒徑範(fan)圍為 1000~5000nm;

微細碳酸鈣,粒徑範圍(wei)為 100~1000nm;

超細碳酸鈣,粒徑範圍為 20~100nm;

超微細碳酸鈣,粒徑<20nm.

通常把超細碳酸鈣和超微細碳酸鈣又合稱納米級碳酸鈣。

6.沉降體積初(chu)步判斷沉澱碳酸鈣粒度的種類

沉降(jiang)體積(Sedmentation Bulk)是單位(wei)質量的產品碳酸鈣在 100ml水中震蕩並靜(jing)置(zhi) 3h 後所具有的體積(ml)。沉降(jiang)體積越大,說明產品粒度越小、密度越輕、產品檔次越高。輕質碳酸鈣的沉降(jiang)體積(2.4-2.8ml/g)比重質碳酸鈣的沉降(jiang)體積(1.1-1.4mL/g)大,納米碳酸鈣的沉降(jiang)體積(3.0~4.0ml/g)又要大於輕質碳酸鈣。眾所周(zhou)知,影響碳酸鈣沉降(jiang)體積的因素,除粒徑大小外(wai),還有碳酸鈣晶型,其晶型具有多樣性,即使是同一晶型也因其不是十分規則(ze)的幾何形貌(mao),相互(hu)之間(jian)也不可能相同,故晶型對沉降(jiang)體積的影響比較複雜,所以,用沉降(jiang)體積的方法來確定粒徑的大小不是十分科學,誤(wu)差較大,隻能作為初步判斷普通輕鈣、改(gai)性輕鈣和非改性納米碳酸鈣的種類。

7.吸油值大小判斷產品結構

碳酸鈣的吸油值(Oil Absorption Number)與其顆粒間的空隙及(ji)其表麵性能、比表麵積有關。顆粒大、粒度分布均勻、表麵光(guang)潔(jie)的產品,比表麵積小,吸油值低;反之,顆粒微細、粒度分布不均勻、晶體結(jie)構複雜或者有缺(que)陷(xian),比表麵積大,則吸油值高;對於活性鈣來說,其吸油值遠小於普通碳酸鈣,並隨(sui)碳酸鈣表麵吸附的活性含量的增加,吸油值呈(cheng)下降趨勢(shi)。沒(mei)有經過改性處理的納米碳酸鈣除(chu)了表麵帶有靜電易於團(tuan)聚(ju),應用時不易打散外,而且其吸油值的高低將嚴重影響其應用性能。

8.用親水性和疏水性判斷是否(fou)活化

普通碳酸鈣未(wei)經活化處理,呈親水性(HydropHilicity),與水可以按不同比例混合,經攪拌之後,靜置幾小時皆沉澱在水中;經活化處理後的沉澱碳酸鈣一般呈疏水性(HydropHobicity),與水不相溶,再(zai)三攪拌之後,碳酸鈣始終懸浮(fu)在水麵上。工業上采用活化度來衡量碳酸鈣的活化程度。

9.用比表麵積大小判斷是否微細

碳酸鈣的平均粒徑與其比表麵積(Specific Surface Area)有著(zhu)內在的聯係,除了用沉降體積來初步(bu)判斷粒徑大小外,還可以通過其比表麵積的大小來較準確地判斷平均粒徑的大小。國外有學者根據平均粒徑與比表麵積之間的關(guan)係,得出以下經驗公式: S=2.21/d式中:S——單位質量納米碳酸鈣產品的比表麵積(m2/g); d——為平均粒徑(μm); 2.21——為經驗(yan)常數。 根據該(gai)公(gong)式可算(suan)出平均粒徑為 0.02-0.1μm 納米碳酸鈣的比表麵積,見(jian)表 1-3所示。

10.碳酸鈣產品的係統命名方法

為了便於碳酸鈣產品的開發、推廣、應用和區別,碳酸鈣行業製訂了如下係統命(ming)名方法。命名由三項(xiang)組成,第一項為漢(han)語(yu)拚音字母(mu);第二項由阿拉(la)伯(bo)數字組(zu)成;第(di)三項為拚音字母。

其意(yi)義為:第一項表示(shi)加工方法,用 Z、Q 表示。

其中,Z——表示非化學方法加工的重質碳酸鈣。

Q——表示化學方法加工工業的沉澱碳酸鈣。

第二項表示產品的平均粒徑範圍。

其中:

1—d>5μm

2—1μm<d≤5μm

3—0.1μm<d≤1μm

4—0.02μm<d≤0.1μm

5—d≤0.02μm

第三項表示產品改性處理與否。

其中:

B——表示未經改性;

G——表示經改表麵活性劑處理。

例(li)如:Q4G——表示由化學方法加工的超細活性碳酸鈣; Z3G——表示超細重質活性碳酸鈣。

來源(yuan): 博(bo)涵塑料加工圈

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